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脂肪測定儀操作規(guī)程(索氏提取器)

更新時間:2021-09-28      點擊次數(shù):2026

脂肪測定儀操作規(guī)程(索氏提取器)

脂肪測定儀主要由加熱、抽提和溶劑回收、冷卻三大系統(tǒng)組成,采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式,使儀器結(jié)構(gòu)緊湊,操作方便,抽提速度加快,有效地縮短了分析測定時間。

由于儀器根據(jù)索氏抽提,重量測定的基本原理,采用了自動控溫封閉電加熱形式,使儀器加溫更為均勻,安全可靠,并具有良好的密封設施,同時可測試6件樣品,沒有三廢外泄,操作時可以根據(jù)試劑沸點和自然溫度的不同而選擇溫度,從而達到快速的目的。試劑可以回收利用,減少化驗成本,并能做到浸泡、抽提溶劑、回收一次完成。測試結(jié)果均符合國家(GB/T5512..GB/T6433)標準,因此該儀器是各油脂廠、科研單位、大專院校、食品、飼料等行業(yè)測定脂肪的理想儀器。

 

一、工作原理

測定意思是以索氏抽提、重量測定為基本原理來測定脂肪含量;即在溶劑的存在下,溶解脂肪,使脂肪隨溶劑提煉出來,用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來,烘干、稱重、計算出脂肪含量。

 

二、技術指標

1、 測定范圍:含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。

2、 測試樣品:同時6個

3、 測定時間(在儀器上):按含油量定。(具體見表一)

4、 重復性:每個試樣取兩平行樣進行測定,以算術平均值為結(jié)果。

           脂肪含量在10%以上含10%允許相對偏差為3%。

           脂肪含量在10%一下,允許相對偏差為5%。

5、 電源:電壓220V,頻率50Hz。

6、 功率:300W~500W

7、 升溫時間:約10分鐘。

8、 溶劑回收率:≥80%(回流速度120滴/分鐘,時間2小時,冷卻水溫度≤30℃。)

9、 溫度:室溫~100℃±2℃ (任意調(diào)節(jié))。

         室溫~300℃±3℃ (任意調(diào)節(jié))。

 

三、使用說明

1、 化驗室具備條件

1.1 脂肪測定儀及用具;

1.2 分析天平:感量0.0001g;

1.3 干燥箱(電熱恒溫箱);

1.4 實驗室用粉碎機、研缽;

1.5 備有變色硅膠的干燥箱;

1.6 脫脂棉、廣口瓶、脫脂細砂、脫脂線;

1.7 濾紙桶:用直徑125mm圓形濾紙,摺成外徑24mm左右,長度50mm左右的濾紙桶、濾紙進行脫脂處理,兩層好。

2、 試劑

無水乙mi、AR(HG3-1002-76)標準分析純。

3、 操作前準備

3.1試樣制備:(樣品一律以凈干為準,取樣時盡量均勻要求用四分法取樣。)

3.1.1 禾谷類:糧食和豆類(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩,裝入廣口瓶備用。

3.1.2 小粒油料:如芝麻、油菜籽等,取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右,裝入廣口瓶備用。

3.1.3 大粒油料:如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g,逐粒剝殼,仁殼分別稱重,算出仁重百分率,然后切片裝入廣口瓶備用。

3.2 將抽提筒用開水洗凈,洗至筒內(nèi)不留任何雜質(zhì),至于干燥箱內(nèi)烘1小時左右(溫度再105℃)取出編號,稱重后移入干燥箱內(nèi)冷卻備用。

3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)

3.4 檢查電源是否完好,水源是否接牢。

3.5 開電源開關,設定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度,預熱15分鐘。

 

4、 操作

4.1 試樣:1.糧食、飼料等低油脂樣品,可直接稱取粉碎樣品2克左右,精確至0.0002克。先在濾紙桶內(nèi)地補賽一層脫脂棉,然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi),再用脫脂棉蓋在試樣上面。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取2克左右試樣,倒入烘盒內(nèi),放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進行研磨,磨碎后,加入適量的脫脂細砂(約2克左右)與試樣同磨,將試樣研至出油狀(注意:試樣要既達到出油狀,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi),用脫脂棉蘸少許乙mi,揩凈研缽上試樣和脂肪,(再用少量乙mi將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi),再用脫脂棉塞入上部壓住試樣。

4.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器:手握提把,使速接通過軟軸提至適當位置,將濾紙桶上口對準速接吸合即可,然后拉下提把,將濾紙筒移至適當高度(使抽提筒放入時不碰),并觀察濾紙桶是否在冷凝管中心。

4.3 將抽提桶在干燥缸內(nèi)取出,至于托架內(nèi);此時要檢查一下編號,防止錯亂,在抽提桶內(nèi)加入適量的溶劑(無水乙miAR級)約50ml左右,然后,手握托架手柄將抽提桶移入加熱板上(同時可移6只),然后用托架將抽提桶抬上,使抽提桶上口對準下保護套的圓柱孔;保證二平面接觸良好;拉下壓桿使鎖緊鉤子同座子鎖牢,然后,再將抽提桶稍加旋轉(zhuǎn),以保證二平面接觸良好。

4.4 接通水源給水管,排水管,開啟冷凝管旋塞。

4.5 手握提把上移,將試樣移入抽提桶底,浸泡,此時將溫控儀溫度和調(diào)溫旋鈕設在45~55℃,具體按溶劑沸點及室溫定。

4.6從溶劑揮發(fā)開始浸泡適當時間,(時間根據(jù)含油量定,詳細見表),將濾紙桶提升約5cm,進行抽提,時間見附表,再將濾紙桶提升1cm高位置,同時將冷凝管旋塞*關閉,進行溶劑回收,進行溶劑回收,時間約15分鐘。

4.7 關閉電源,左手握住壓桿,拉kai鎖緊鉤,使冷凝管復位,同時右手握住托架手柄將托架上抬,等冷凝管復位后,用托架將抽提桶在加熱板上取出,轉(zhuǎn)入干燥箱內(nèi),烘去水分,一般約為45分鐘(溫度105℃)后移入干燥缸內(nèi)冷卻稱量,計算含油量,使所得油脂達到恒重,(即多次烘干、冷卻、稱重使后二次稱重,前后重差在0.002g以內(nèi)即為恒重)。

4.8 將濾紙筒移至適當位置,摘下濾紙桶后,取出回收溶劑,回收時將溶劑盛在冷凝管下部,容器口對準冷凝管下口*打開旋塞,等到聚集在冷凝管內(nèi)的溶劑流完為止,取出盛有回收溶劑的容器,倒入到容器內(nèi),以便等回收溶劑到一定數(shù)量后,將回收溶劑一起處理精制,使回收溶劑達到AR級再用。

4.10 使用結(jié)束,關閉電源,擦洗干凈,保持整潔。

4.11 結(jié)果計算:

(a) 粗脂肪濕基含量、干基含量和標準水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計算:

(1) 粗脂肪 (濕基%) = W1÷W×100

(2) 粗脂肪 (干基%) = W1÷W×(100-M)×100

(3) 粗脂肪(標準水雜下) = W1×(100-M標)÷W×(100-M)×100

式中:W1—粗脂肪重量(g)

      W—試樣重 (g)

      M—試樣水分百分率%

      M標—試樣標準水分,標準雜質(zhì)之和%

(b) 如測定帶殼油料,粗脂肪含量則分別用公式(4)和(5)進行換算:

(4) 帶殼油料粗脂肪 (濕基%) = N×A÷100

(5) 帶殼油料粗脂肪 (干基%) = N×A÷ (100-M)

式中:N—帶殼油料子仁脂肪濕基含量%;

      A—帶殼油料出仁總量百分率%;

      M—帶殼油料水分百分率%。

雙試驗結(jié)果允差:符合GB5512 GB6433規(guī)定。


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