在使用全自動(dòng)液液萃取儀時(shí),為確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性、安全性及設(shè)備壽命,需注意以下關(guān)鍵事項(xiàng):
1. 操作前準(zhǔn)備
樣品與溶劑兼容性
確認(rèn)樣品與萃取溶劑(如二氯甲烷、正己烷等)的化學(xué)相容性,避免反應(yīng)或乳化。
對(duì)未知樣品建議先進(jìn)行小規(guī)模手動(dòng)測(cè)試,優(yōu)化萃取條件(如溶劑比例、pH值)。
溶劑純度
使用高純度溶劑(如HPLC級(jí)),避免雜質(zhì)干擾分析結(jié)果。
設(shè)備檢查
檢查管路、密封圈是否完好,避免泄漏;確認(rèn)廢液瓶有足夠容量。
2. 參數(shù)設(shè)置
萃取程序
設(shè)定合適的振蕩/攪拌強(qiáng)度和時(shí)間,過(guò)度振蕩可能導(dǎo)致乳化。
調(diào)整靜置分層時(shí)間(通常5 10分鐘),確保兩相分離。
溫度控制
部分儀器需控溫(如低溫萃取揮發(fā)性物質(zhì)),避免高溫導(dǎo)致溶劑揮發(fā)或樣品降解。
3. 安全防護(hù)
通風(fēng)與防護(hù)
在通風(fēng)櫥或良好通風(fēng)環(huán)境中操作,尤其是使用有毒溶劑(如氯仿、苯)。
佩戴手套、護(hù)目鏡,避免溶劑接觸皮膚或吸入蒸氣。
防爆措施
易燃溶劑(如乙m)需遠(yuǎn)離火源,設(shè)備接地防靜電。
4. 避免乳化
鹽析或離心
若出現(xiàn)乳化,可加入少量氯化鈉(鹽析)或短時(shí)離心加速分層。
調(diào)節(jié)pH值
酸性/堿性樣品通過(guò)調(diào)節(jié)pH改善分離效果(如有機(jī)酸萃取需酸化水相)。
5. 維護(hù)與清潔
及時(shí)清洗
每次使用后清洗樣品瓶、管路,防止交叉污染(殘留可能影響下次分析)。
使用兼容的清洗溶劑(如丙酮或乙醇)。
定期維護(hù)
檢查注射泵、閥件是否堵塞,潤(rùn)滑移動(dòng)部件;定期更換老化密封件。
6. 其他注意事項(xiàng)
廢液處理
分類收集廢液,按危險(xiǎn)廢棄物規(guī)范處置(如鹵代溶劑單獨(dú)收集)。
數(shù)據(jù)記錄
記錄萃取參數(shù)(溶劑體積、時(shí)間、溫度等),確保實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性。
故障處理
遇異常(如漏液、程序中斷)立即停機(jī),排查原因后再繼續(xù)。
常見(jiàn)問(wèn)題解決
萃取效率低:檢查溶劑比例或更換極性更匹配的溶劑。
儀器報(bào)錯(cuò):參考說(shuō)明書(shū)處理,如“壓力過(guò)高"可能提示管路堵塞。
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